分析试样经切割以后、要磨去表面氧化层,用研磨机磨样时,试样和标钢要同时操作,要力求操作一致,用力过大则易使表面氧化,磨纹要求一致,不应有交叉纹,试样磨后不宜放置过长,否则造成试料表面氧化,影响分析结果,一般可采用A12O3中软,粒度为360的砂轮片磨样,此外也可用砂纸或砂轮磨样,激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。
当标准样品和样品的物理性质不相同时,激发的特征谱线将不同,并且会发生系统误差,未知元素光谱线的重叠干扰,例如,在冶炼过程中添加脱氧剂和脱硫磷剂时,会混入未知的合金元素,并会引入系统误差,为了消除系统错误,必须严格遵守标准样品制备的要求,为了检查系统误差,需要使用化学分析方法来分析多次校准的结果,对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系,采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。
一个重叠区域(小1mm),而且试样表面应是均匀的、平整、纹理一致,试样表面要干净不要被污染如用手触摸,试样表面不能有砂眼、气孔、裂纹等缺陷,试样中硫元素含量不能过高,我们在实践中发现当试样中硫元素大于2%,光谱仪便无法正常分析,因为硫在燃烧过程中形成硫化铁、硫化锰等化合物,影响试样进一步激发,从而导致激发不良,如果知道要停电先将光谱仪关掉,关掉仪器后再开机需要先稳定4-6小时,再使用,必须重新描迹。